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烧结钕铁硼的生产工艺流程

1.1稀土永磁材料概述

  从广义上讲,所有能被磁场磁化、在实际应用中主要利用材料所具有的磁特性的一类材料成为磁性材料。它包括硬磁材料、软磁材料、半硬磁材料、磁致 伸缩材料、磁光材料、磁泡材料和磁制冷材料等,其中用量最大的是硬磁材料和软磁材料。硬磁材料和软磁材料的主要区别是硬磁材料的各向异性场高、矫顽力高、 磁滞回线面积大、技术磁化到饱和需要的磁场大。由于软磁材料的矫顽力低,技术磁化到饱和并去掉外磁场后,它很容易退磁,而硬磁材料由于矫顽力较高,经技术 磁化到饱和并去掉磁场后,它仍然长期保持很强的磁性,因此硬磁材料又称为永磁材料或恒磁材料。古代,人们利用矿石中的天然磁铁矿打磨成所需要的形状,用来 指南或吸引铁质器件,指南针是中国古代四大发明之一,对人类文明和社会进步做出过重要贡献。近代,磁性材料的研究和应用始于工业革命之后,并在短时间内得 到迅速发展.现今,对磁性材料的研究和应用无论在广度或者深度上都是以前无可比拟的,各类高性能磁性材料,尤其是稀土永磁材料的开发和应用对现代工业和高 新技术产业的发展起着巨大的推动作用。

  1.2永磁材料性能要求

  永磁材料的主要性能是由以下几个参数决定的

  1.2.1最大磁能积:最大磁能积是退磁曲线上磁感应强度和磁场强度乘积的最大值。这个值越大,说明单位体积内存储的磁能越大,材料的性能越好。

  1.2.2饱和磁化强度:是永磁材料极为重要的参数。永磁材料的饱和磁化强度越高,它标志着材料的最大磁能积和剩磁可能达到的上限值越高。

  1.2.3矫顽力:铁磁体磁化到饱和后,使它的磁化强度或磁感应强度降低到零所需要的反向外磁场称为矫顽力。它表征材料抵抗退磁作用的本领。

  1.2.4剩磁:铁磁体磁化到饱和并去掉外磁场后,在磁化方向保留的剩余磁化强度或剩余磁感应强度称为剩磁。

  1.2.5居里温度:强铁磁体由铁磁性和亚铁磁性转变为顺磁性的临界温度称为居里温度或居里点。居里温度高标志着永磁材料的使用温度也高。

  1.3稀土永磁材料的主要类型

  至今,稀土永磁材料已有两大类、三代产品

  第一大类是稀土-钴合金系(即RE-Co永磁),它又包括两代产品。1996年K.Strant发现SmCo5型合金具有极高的磁各向异常数, 产生了第一代稀土永磁体1:5型SmCo合金。从此开始了稀土永磁材料的研究开发,并于1970年投入生产;第二代稀土永磁材料是2:17型的SmCo合 金大约是1978年投入生产。它们均是以金属钴为基体的永磁材料合金。

  第二大类是钕铁硼合金(即Nd-Fe-B系永磁)。1983年日本和美国同时发现了钕铁硼合金,称为第三代永磁材料,当Nd原子和Fe原子分别 被不同的RE原子和其他金属原子取代可发展成多种成分不同、性能不同的Nd-Fe-B系永磁材料。其制备方法主要有烧结法、还原扩散法、熔体快淬法、粘结 法、铸造法等,其中烧结法和粘结法在生产中应用最广泛[3]。下表列出了不同稀土永磁材料的磁性能。

材料种类

最大磁能积

/Kj.m-3

剩余磁通

/T

磁感矫顽力

/kA.m-1

内禀矫顽力

/kA.m-1

居里温度

/0C

SmCo5

100

0.76

550

680

740

SmCo5系(高Hc)

160

0.90

700

1120

740

Sm2Co17

240

1.10

510

530

920

Sm2Co17系(高Hc)

280

0.95

640

800

920

烧结Nd-Fe-B系

240-400

1.1-1.4

800-2400

310-510

粘结Nd-Fe-B系

56-160

0.6-1.1

800-2100

310

Sm-Fe-N系

56-160

0.6-1.1

600-2000

310-600

  从上表可以看出钕铁硼永磁材料的综合磁性能最好,并且烧结法优于粘结法。所以下面主要介绍烧结钕铁硼永磁材料的生产流程。

  2烧结钕铁硼的生产流程

  总流程如下:

  

 

  2.1熔炼工段

  熔炼工段主要负责将按比例称量好的原材料进行熔炼,分为配料和熔炼两个部分

  2.1.1配料

  1、常用的金属有如下几种:金属钕,镨钕,特硼,精硼,铜,铝,镓,铽,钴,铁(太原铁、武钢铁、上海铁),镝铁,铌铁。

  2、所用仪器、工具、辅助材料等:不同规格的电子秤、钢筋切断机、除锈抛光机、橡胶手套、口罩

  3、工作流程:根据当天的生产要求,统计各种原材料的用量,经核对后去原材料库领料;回来后据单配料,大体上分为两种,与熔炼工段的熔炉相对 应,大炉用来铸片,小炉铸锭。配料时以及配料完成后要完成相关的记录。接下来有专门人员会来复称,大炉的料样样都要检,检后配放锁车推至熔炼处,为第二天 的备料。小炉的料一般要抽查,基本每一车8桶左右,每车抽一桶检验,复称小料及其他,查看是否合格。基本上每天的小炉备料为55桶。大炉的备料一般在10 桶以下。

  4、注意事项:

  (1)因称量金属时在空气中有金属粉末,所以在操作过程中需要戴口罩。而且为防止金属碰伤手需要佩戴专用手套

  (2)由于原材料库中的铁棒较长并且容易生锈,所以在配料时需要切断并抛光,以便于称量并减少杂质。

  (3)在操作钢筋切断机时需要特别注意安全,小心伤到手指。

  (4)正确熟练掌握电子称的用法,将公差严格控制在要求范围内。复称时更需严格把关,保证后续的有效正常生产。作业过程的正确与否直接影响到产品的优劣高低。

  2.1.2熔炼

  熔炼主要负责将配好的料进行铸片或铸锭,分别由大炉和小炉完成。

  1、铸片熔炼

  (1)所用仪器、工具、辅助材料等:FMI-I-500R真空熔炼铸片炉、行车、原料车、吊具、铁锤、铁夹、吸尘器、辅助照明工具、炉渣桶、秒表、热电偶、氮气、氩气、手套、防尘口罩、海绵

  (2)流程图如下:

  

 

  (3)注意事项

  ①装料时,一般坩埚口周围温度较高,操作时应穿大头鞋、防护手套、垫好隔热垫,以免烫伤

  ②吊装过程中必须在吊装区内作业;吊装前应仔细检查钢丝绳、吊钩、吊架,确保正常;吊装时,应确保安全隔离区内无人,设备平台吊装车行进路线上无人、以防人员伤害

  ③浇注时,上操作员应留在浇注控制位,观察浇注口液体流动情况,并时刻留意下操作员的信息反馈;下观察员应持续观察中间包侧部溢流口及铜辊轮与 中间包结合部位情况,当发现溢流口合金液溢出或中间包底板漏液等异常现象时应及时通知上操作员,此时应暂停浇注,待异常消除后继续浇注[4]。

  ④更换中间包作业需佩戴口罩,减小粉尘对人体的危害。

  ⑤卸料及装料时操作人员应佩戴手套、口罩、不得裸手作业。防止人体对铸片的污染;防止铸片划伤人体。

  2、铸锭熔炼

  (1)所用所用仪器、工具、辅助材料等:真空感应熔炼炉、原料车、出料车、铁夹、炉渣桶、辅助照明灯、套装工具、出料桶、氮气、氩气、耐火材料、绝热手套、防尘口罩

  (2)流程:准备→装料→抽真空→熔炼→浇铸→冷却→出料

  (3)操作规程:预抽阀开,真空计开→抽到0.08以下→开罗茨泵→真空计为0时→关闭预抽阀和罗茨泵,关真空计→开充气阀充氩→至压力表压力 为0.05   MPa时(0.04-0.06MPa)→关闭充气阀停止充氩→开主电源和控制电源→功率调大→铁棒全溶入合金液时,精炼,静置2分钟→开始浇铸→冷却25 分钟(出炉温度要求在80℃以下)→放气(开放气阀,手动)→关电源→出炉[5]。

  (4)注意事项

  ①装料和出料时戴好口罩,防止吸入金属粉尘;

  ②设备电气操作与检查时应注意力集中,防止触电;

  ③在熔炼过程中,应密切注意各路冷却水的流量和温度。由于停电或其它原因导致冷却水不能正常供应时,需将自来水送入冷却系统;如正在熔炼过程出 现停水现象,应迅速停止输送功率,并将自来水接入冷却系统,重点冷却感应线圈。待循环冷却水恢复正常时,再关闭自来水,切换成循环冷却水,继续升温熔炼。 如钢液有飞溅现象,应立即停止送功率,检查并排除故障;

  ④在浇注过程中,如遇到浇穿冷锭模,并出现大量漏水,应迅速关闭冷锭模冷却水开关,注意氩气压力表的变动,打开炉门取出材料;若在熔炼时发生线圈漏水则应停止送功率,减少感应线圈冷却水的流量,在氩气保护下,待坩埚内料冷却后,方可打开炉盖进行处理[6]。

  ⑤在出料后,若发现浇口杯有明显裂纹、断裂现象,应及时更换,以防下次浇注时合金液外流。

  2.2制粉工段

  制粉工段负责将熔炼后的产品制成细粉,主要过程有氢碎(中碎)、粗粉搅拌、气流磨、细粉搅拌。低牌号产品生产流程:配料→铸锭→破碎→中碎→粗粉搅拌→气流磨→细粉搅拌。高牌号产品生产流程:配料→铸片→氢碎→粗粉搅拌→气流磨→细粉搅拌。流程图如下:

  

 

  2.2.1氢碎

  1、氢碎原理:利用稀土金属间化合物的吸氢特性,将钕铁硼合金置于氢气环境下,氢气沿富钕相薄层进入合金,使之膨胀爆裂而破碎,沿富钕相层处开裂,从而使薄片变为粗粉[7]。

  2、所用仪器、工具、辅助材料等:国产YS200型氢碎炉、日产PHGgr50/50/200S氢碎炉、装料装置、装卸料车、氩气、氢气、氮气、风扇

  3、操作规程

  (1)准备:观察氮气压力、水源压力符合氢碎工艺卡要求。在氢碎炉控制仪上设定工艺参数,并复核。根据《设备检点表》对设备进行检点。

  (2)装炉:打开炉门,用吸尘器清理炉膛,取下料筒固定销,用装料车将氢碎料筒放入炉膛内,将装料车高度放低拉出。用棉布擦拭炉门、胶圈,关闭炉门。将已填写的《产品标识卡》放置在炉门上。

  (3)氢碎:①检漏:按下“自动运行”,氮气导入炉体,设备开始进行正压检漏,检漏后炉体排气至大气压,进行抽真空负压检漏。当符合工艺卡要求后,设备报警提示,此时按下H2阀开,氢碎进入自动运行阶段,导入氢气。

  ②导氢:当炉内压力达到工艺卡中吸氢最大值时关闭,料吸氢后炉内压力下降,系统自动导入氢气至最大值,反复这一过程,经过系统确认,料筒旋转启动,压力保持在最大值不变,标明料不再吸氢,确认8分钟,导氢完成。

  ③置换:系统自动打开排气阀,排气至大气压时关闭,三个氩气导入阀先后打开。压力达到置换压力时,其中一个氩气导入阀关闭,其他两个为常开,排气阀自动打开排气,如此反复到设定时间。排气阀打开,排气至大气压,置换完成。

  ④脱氢:抽气系统自动启动,先抽气至40mba以下时,系统自动通电升温,边升温边抽真空,一般升温40分钟。温度达到工艺卡设定温度时,保温1-3小时。真空度达到工艺卡要求时,脱氢完成。若达不到要求会继续抽气,直至达到要求,脱氢完成,抽气系统自动关闭。

  ⑤冷却:抽气系统关闭后,此时三个氩气阀自动打开充入氩气于置换压力值,风机自动风冷,炉内压力不足时,自动补充,风冷3-5小时左右,达到 35-40度时系统开始记录冷却停止时间,一般为20分钟左右。到达冷却设定时间后,氩气导入阀自动关闭,风机自动关闭,排气阀打开排气,排气至大气压时 可出炉。

  ⑥出炉:氢碎完成后,“EDN”指示灯亮,设备发出报警提示声音,此时可出炉。打开炉门,用装料车将料筒取出放置在冷却区料筒架上,及时给料筒通入氮气,打开冷却风扇。

  ⑦料筒在冷却区达到冷却温度后,将料筒转运到出料区,将料筒的盖子换为漏斗状盖子,将产品倒入已清洗的钢瓶中。

  4、粗粉搅拌

  粗粉搅拌是通过搅拌罐的旋转使氢碎(中碎)后的粗粉混合均匀。

  工艺流程:  (1)搅拌罐定压:打开搅拌罐截止阀,打开搅拌罐排气罐,观察压力表,直至符合工艺卡要求。间断打开关闭排气罐,观察压力表,达到指定压力后关闭排气阀,压力不足时补气,达到压力后关闭截止阀。

  (2)加剂:按工艺卡要求用量筒取加剂量,然后倒入加剂装置,连接喷嘴管与搅拌罐充气阀,打开充气阀,打开截止阀,设置搅拌时间,启动搅拌机,使搅拌罐前后摆动,打开喷剂装置进行喷剂。

  (3)搅拌:加剂结束后,关闭截止阀,关闭充气阀,关闭加剂设备,取开加剂连接设备,再开启搅拌罐旋转,搅拌结束后自动停止。

  5、注意事项

  (1)设备异常状态下需要打开炉门时,必须先用氩气置换,然后抽真空

  (2)在氢碎过程中应注意检查氢气管路系统是否发生泄漏,当发生泄漏时,及时关闭管路并检修,此过程中杜绝明火。

  (3)装卸料筒时,动作应轻缓,防止料筒滑出

  2.2.2气流磨

  1、气流磨原理:用高压气流将搅拌后的粗粉吹起,通过相互之间的碰撞使力度变小,成为细粉[8]。

  2、所用仪器、工具、辅助材料等:400AFM-R型气流磨、电子称、粒度仪、钢瓶、小推车、行车、胶圈、卡箍、橡胶榔头、防护面罩

  3、工艺流程

  (1)准备工作:安排磨粉作业,检查设备,设定参数,按生产计划排料

  (2)开机:在开机前打到自动模式状态,如已符合开机状态,按“S11”键返回压缩机图,按“S3”键气流磨自动启动,记录开机时间,开启空压机。

  (3)接细粉钢瓶:将已排氧的细粉钢瓶与筛粉机出料口连接

  (4)加料:用吊车将钢瓶吊至加料口进行加料,加料完毕要盖住加料斗口

  (5)排氧:开启振动筛、打开出料阀进行排氧

  (6)磨料:分离轮转速达到要求后按下加料按钮,气流磨加料口粗粉自动进入磨室进行磨料;磨料落入首瓶钢瓶中,记录磨料开始时间及相关参数

  (7)加氧钝化:当自动加料至设定位值时,调整加氧流量进行加氧

  (8)首瓶接料与钢瓶更换:当首瓶钢瓶内粉料达到工艺卡要求时进行更换钢瓶,并为首瓶粒度取样做准备

  (9)首瓶粒度取样:取塑料袋预先充满氮气,用手扎口并包紧取样气阀,氮气管开启并一同插入塑料袋内;瞬间打开取样球阀后关闭,粉料样品充入塑料袋内,取样完毕。经过钝化准备测量,用于粒度检验

  (10)更换钢瓶与继续接料

  (11)粒度样品取样与报验:依据气流磨工艺卡要求对钢瓶顺序号进行取样,粒度样品顺序号为取样时上一钢瓶顺序号

  (12)首检与处置:操作人员对首瓶粉料进行平均粒度自检,合格则继续,若连续三瓶不合格则停止加料

  (13)称重与转移:将装料钢瓶称重并移至细粉库,将氮气管接入钢瓶

  (14)铸片尾料处理:将尾料放置在细粉尾料区

  (15)关机:当上料斗无料时,应将其转换为空运转,然后按“S4”设备自动关机,关闭空气压缩机电源

  (16)清场:当发生由铸锭料转铸片料作业时,应进行底料清理

  4、细粉搅拌

  细粉搅拌是将经气流磨后不同牌号的细粉按照配比进行混合。操作过程与粗粉搅拌相同。

  5、注意事项

  (1)运行过程中,若发现管道漏气,及时用胶带纸粘住。若漏气严重,则停止加料,将磨室内粉料充氮气保护。

  (2)运行过程中,若发生研磨室或过滤器内超细粉着火,应关机充氮气保护,如情况严重,则按“急停”。

  (3)接料时发生粉料泄漏,应尽快用黄沙或石棉布将粉料覆盖住,待冷却后清理干净。

  (4)钢瓶吊装过程中应特别注意人员安全,吊架下严禁人员进入

  (5)钢瓶翻转时,应特别注意,防止夹手。出料、取样作业过程必须佩带防护面罩,防止粉料喷出,伤害人体。

  2.3成型工段

  成型工段负责将粉末压制成型,包括成型和等静压两部分。

  2.3.1成型

  1、成型原理:根据要求选择相应的模具,将细粉压制成所需的形状。

  2、所用仪器、工具、辅助材料等:自动磁场成型压机、圆柱成型压机、方块成型压机、真空包装机、自动称粉机、流转车、电子秤、卡尺、小铜铲、毛刷、磁粉洁具、磁柱、压柄、保护垫、真空包装袋、内包装薄膜、流转筐、流转盒。

  3、流程图:

  

 

  4、具体操作规程

  (1)成型模具安装与拆卸:准备→装模→压机准备→安装下压头→安装模框→安装上压头→垂直度检查→脱模

  (2)成型压机磁场测量与调整:校准→磁场测量与调整→清场

  (3)称粉:称粉前的准备→取料→上料→下料→称粉→更换料筒→清理和清场

  (4)压机操作

  圆柱类:上缸下→停顿→取向→压制→保压→退磁→上缸上→下缸上。

  方块类:上缸下→压住模具→侧缸进→取向→压制→保压→退磁→侧缸退→上缸上[9]。

  (5)包装:准备→检查与记录→包内膜→装袋→真空→装箱→标识与转序

  (6)清理:压机清理→自动称粉机清理→包装箱清理→真空包装机清理

  →工作区地面清理

  (7)成型压机清场:拆卸空料筒→自动称粉机清扫→压机清扫→包装箱清扫→工作区地面清扫

  5、注意事项

  (1)在充磁过程中,特斯拉计探头应放在磁极中间,不与任何物体接触,手动充磁时间不宜过长,以免烧坏设备。

  (2)在称粉中主操作应随时观察测氧仪,当发现氧含量大于0.05%时,应暂停作业,调整氮气含量,确保氧含量合格后方可继续作业。

  (3)拆卸料筒时一定要先将进料口处的手动蝶阀关闭,更换前要将料筒内的氮气放掉,以免下料时磁粉喷到人体。

  2.3.2等静压

  1、等静压原理:等静压工作原理为帕斯卡定律:“在密闭容器内的介质(液体或气体)压强,可以向各个方向均等地传递。”具体地说,待压制产品装进设备后,产品受到各向均等的超高压介质作用,使产品密度增加,压块的收缩量取决于材料的可压缩性及压制时压力的大小。

  2、所用仪器、工具、辅助材料等:LDJ320/1500-300YS 冷等静压机(水介质)、吊车、吊笼、流转车、防滑靴、塑胶手套、围裙、套袖。

  3、操作规程

  (1)准备工作:作业前由操作员负责检查作业文件、设备、仪器、工装、工具,使之完备齐全。然后进行设备点检。

  (2)参数设置:根据所压产品等静压工艺卡的要求,在输入面板上进行参数设置。

  (3)装料:将吊笼放置在装料台上;打开吊笼门;将产品码放在吊笼内;关闭吊笼门。

  (4)进缸:将控制面板上的工作缸(开/关)旋钮旋至“开启”档,工作缸盖随之开启。用吊车将吊笼吊入工作缸内。吊笼放入工作缸后,观察吊笼是否全部侵入液面下,如果没有,应往缸内补充工作液,使产品完全浸没;将工作状态旋钮旋至“关闭”  档,关闭缸盖。

  (5)  等静压:启动等静压机,设备自动进行加压操作,加压灯亮;当压力达到设定值时,设备自动停止加压,加压灯灭;保压灯亮,系统进行保压;当保压时间到,保压灯灭,卸压开始;当卸压到预定值时,设备自动停止卸压。

  (6)出缸:打开缸盖;用吊车将吊笼吊出;在空中沥工作液 40-60 秒后,放置在出料台上。将产品从吊笼内取出,放置在流转车上。

  4、注意事项

  (1)严禁在机架还没有完全进入工作位置情况下,进行加压操作;

  (2)压机运行中,严密监视电控柜上的操作面板和压力表支架上的超高压压力表,严防发生超压;

  (3)在加压、保压、卸压工作阶段中,不允许有人在高压现场走动。

  2. 4烧结工段

  烧结工段负责将剥油后的产品进行烧结成型,包括剥油和烧结两部分。

  2. 4. 1剥油

  剥油是将等静压后的产品包装拆掉,以便于烧结

  1、所用仪器、工具、辅助材料等:移动手套箱,测氧仪,流转车,周转盒,剥油盒,辅助进料箱,烧结盆,烧结托架、剪刀,口罩,橡胶手套,指套,垃圾袋,海绵,标识铁,隔离条

  2、操作过程

  (1)准备工作:作业前由操作员负责检查作业文件、设备、仪器、工装、工具,使之完备齐全。然后领料,按生产批次整批领料。做好剥油前的准备。

  (2)排氧:打开手套箱充气阀、辅助进料箱充气阀,充入氮气;观察测氧仪,当氧含量降至<0.05%,方可剪袋。

  (3)剥油装盆:剪袋→剥包装袋→剥内膜→摆盆

  (4)清理:当剥油装盆结束后,应仔细清理手套箱,确保无留料;将真空包装袋、内包装薄膜装入垃圾袋;将垃圾袋、中转塑料盒、料盒转移到辅助进料箱内;检查并确保烧结盆、托架内无杂物(包装袋、内膜碎片等,以防烧结过程污染产品);通知烧结工段操作员进行进炉作业。

  3、注意事项

  (1)作业过程中,应时刻观察测氧仪,确保氧含量≤0.05%,以免粉料氧化着火,造成人体伤害;

  (2)作业过程中,应注意观察窗紧固情况,套袖是否完好,以免气体压力作用下,造成人体伤害;

  (3)烧结盆移动时,协同作业动作应协调,以防止烧结盆倾倒、滑落,砸伤手指。

  2. 4. 2烧结

  1烧结工序流程图如下

  

 

  2、所用仪器、工具、辅助材料等:VS-200RPA烧结炉、手套箱、烧结盆、液压车、流转车、绝热手套

  3、操作流程

  (1)准备工作:作业前由操作员检查设备、仪器、工装、工具,使之完备齐全。

  (2)真空检查:检查并确认炉门关闭,开启烧结炉进行抽真空作业。观察真空度,计算抽真空时间,确认达到要求,方可将产品进炉。

  (3)进炉:确认产品剥油摆盆结束,根据操作规程向烧结炉充氮气至大气压后,停止充气。开启插板阀,开启屏护阀,开启进料机构,将烧结盆缓慢送入烧结炉内,使之就位。将进料机构复位。关闭屏护阀,在关闭插板阀。关闭手套箱充气阀,关闭测氧仪。然后进行参数设置。

  (4)烧结:根据操作规程启动烧结炉,升温、保温、冷却过程应巡视真空设备真空表、电压表、电流表、冷却水情况。

  (5)出炉:烧结结束后,确认炉内产品温度符合工艺要求,打开炉门;用液压叉车将炉内烧结盆取出,防止在流转车上。关闭炉门,开启真空装置。将流转车放在待检区域。

  4、注意事项

  (1)当发现烧结过程中出现漏水、漏气等异常情况时,应先抽真空然后向炉内充入氩气置换,在确保安全的情况下,方可打开炉门。

  (2)产品出炉过程中,应带好绝热手套,防止高温烫伤人体。

  (3)使用液压车装卸料时,应小心轻放,防止烧结盆倾倒砸伤人体

  (4)移动流转料车时,应确保线路无障碍,防止碰伤人体


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